高分子熱學(xué)性能檢測標(biāo)準(zhǔn)與檢測方法匯總

? 新聞資訊 ????|???? ?2020-05-26 01:49:24
材料的熱性能與其生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品使用有直接聯(lián)系。常見的高分子材料的熱性能表征指標(biāo)有熱變形溫度,熔融指數(shù),玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,熔點,熱分解溫度,低溫脆化溫度,線膨脹系數(shù),熱導(dǎo)率等。



 

 

負(fù)荷熱變形溫度

 

常用的測試材料熱變形溫度的方法有“馬丁耐熱試驗”,“維卡軟化點試驗”和“熱變形溫度試驗”。這三種方法原理基本相同,都是將預(yù)定應(yīng)力作用下的標(biāo)準(zhǔn)試樣安放于等速升溫體系中,然后測定其到達(dá)規(guī)定變形時的溫度。
 
(1)維卡軟化點試驗
維卡軟化點是在一定升溫條件下,以截面積為1平方毫米的壓針頭在規(guī)定負(fù)荷下刺入塑料試樣1mm深時的溫度,以此表征試樣的熱變形溫度。
 
試樣要求:
適用于塑料、橡膠、尼龍、電絕緣材料等材料。
試樣厚度應(yīng)在3到6mm范圍,寬和長至少為10×10mm,或直徑大于10mm的圓片。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • ASTM D648-07 Standard Test Method forDeflection Temperature of Plastics Under Flexural Load in the EdgewisePosition.
  • ISO 75-2:2013Plastics-Determination of temperature of deflection under load- Part 2:Plastics and ebonite.
  • ISO306:1994 塑料-熱塑性塑料維卡軟化點溫度的測定
  • GB/T 1633-2000 熱塑性塑料維卡軟化點溫度的測定
  • GB/T 1634-2001 塑料-負(fù)荷變形溫度的測定
 
(2)熱變形溫度試驗
類似維卡軟化點試驗,區(qū)別在于熱變形溫度試驗采用的是一個斧形壓頭,維卡軟化點測試采用的是針形壓頭。
 
測試儀器:同維卡軟化點試驗儀器。
 
(3)馬丁耐熱試驗
馬丁耐熱試驗是對測試樣品按一定速率升溫,使試樣承受一定的彎曲應(yīng)力。試樣受熱自由端產(chǎn)生規(guī)定偏斜量的溫度稱為馬丁溫度。
 
試樣要求:
可對塑料、尼龍、橡膠、電纜料等高分子材料進(jìn)行耐熱溫度的測試。尺寸為120mmⅹ15mmⅹ10mm的條形試樣,厚度大于10mm的可雙面加工為10mm。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • GB/T 1699-2003 硬質(zhì)橡膠馬丁耐熱溫度的測定
 
 

 

 

熔融指數(shù)

 

熔融指數(shù)是在一定的溫度和負(fù)荷下,聚合物熔體每10分鐘通過規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)模的質(zhì)量,其單位是g/10min,也稱熔體流動速率。用以表示塑料材料加工時的流動性。
 
測試儀器:熔融指數(shù)儀
 
測試原理:
將待測塑料粒子置入小槽中,加熱融成流體,測量流體在10分鐘內(nèi)被擠出的量??梢杂萌垠w質(zhì)量流動速率(MFR),還可以用熔體體積流動速率(MVR)表示。熔融指數(shù)越大,材料加工流動性越差。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • GB/T 3682-2000熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定
  • ASTM D1238-98 Standard Test Method for MeltFlow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
 
 

 

 

熱分解溫度

 

測試儀器:熱重分析儀
 
測試原理:
熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度、時間變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),可以同時記錄試樣質(zhì)量隨溫度變化的曲線、失重速率隨時間的變化曲線,用來研究材料的熱穩(wěn)定性。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • ASTM E2402-2005 Standard Test Method forMass loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric Analyzers
  • ASTM E2550-2007 Standard Test Method forThermal Stability by Thermogravimetry
  • ISO 11358-1997 Plastics - Thermogravimetry(TG) of polymers - General principles
  • JIS K7120-1987 Testing methods of plasticsby thermogravimetry
     
 

 

 

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

 

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高分子材料從玻璃態(tài)到高彈態(tài)轉(zhuǎn)變的特征溫度。常用測試方法有差示掃描量熱儀,膨脹計法,折光率法,熱機械法(DMA)和核磁共振等。
 
(1)差示掃描量熱法
在程序控制溫度下,測量單位時間內(nèi)樣品與參比物之間的功率差與溫度之間的關(guān)系??梢杂脕肀碚鞲叻肿硬牧系臒岱€(wěn)定性,包括玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶轉(zhuǎn)變溫度、熔點等。
 
測試儀器:差示掃描量熱儀
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • ISO 11357-2:1999 塑料差示掃描量熱法(DSC) 第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定
  • ASTM D3418-08 用差示掃描量熱法測定聚合物轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法
 
(2)膨脹計法
在膨脹計內(nèi)裝入適量的受測聚合物,通過抽真空的方法在負(fù)壓下將對受測聚合物沒有溶解作用的惰性液體充入膨脹計內(nèi),然后在油浴中以一定的升溫速率對膨脹計加熱,記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。
 
由于高分子聚合物在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度前后體積的突變,因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對應(yīng)有折點,此折點對應(yīng)的溫度即為受測聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
(3)折光率法
利用高分子聚合物在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度前后折光率的變化測出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
(4)熱機械法(DMA)
在加熱爐或環(huán)境箱內(nèi)對高分子聚合物的試樣施加恒定載荷,記錄不同溫度下的溫度-變形曲線,曲線上的折點對應(yīng)的溫度就是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
 

 

 

低溫脆化溫度

 

脆化溫度是塑料低溫力學(xué)行為的一種量度,以具有一定能量的沖錘沖擊試樣時,當(dāng)試樣開裂幾率達(dá)到50%的溫度稱脆化溫度。
 
測試儀器:脆化溫度試驗機(附帶冷凍機)
 
測試原理:
每個試驗溫度下的試驗破壞數(shù)目計算試樣破壞百分率,然后按下式求取脆化溫度:
 
試樣要求:
尺寸為長20.00mm+/-0.25mm,寬2.50mm+/-0.05mm,厚2.0mm+/-0.10mm的試樣,適用于A型測試儀器:沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm,鉗口半徑為4.0mm+/-0.1mm。
尺寸為長31.75mm+/-6.35mm,寬6.35mm+/-0.51mm,厚1.91mm+/-0.13mm,適用于B型測試儀器:沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • GB/T 5470-2008 塑料沖擊法脆化溫度的測定
  • GB/T 12584-2008 橡膠或塑料涂覆織物低溫沖擊試驗
 
 

 

 

線膨脹系數(shù)

 

線膨脹系數(shù)是指溫度每變化1℃,試樣長度變化值與其原始長度值之比。表示物質(zhì)在某一溫度區(qū)間的線膨脹特性的,稱為平均線膨脹系數(shù)。
 
測試儀器:熱膨脹系數(shù)測試儀
 
測試原理:
常見的有連續(xù)升溫法和兩端點溫度法。
 
連續(xù)升溫法:用低溫?zé)釞C械分析儀測定,試樣在等速升溫下,通過儀器記錄隨時間不同的伸長量和相對應(yīng)的溫度,描繪出△l-T曲線,從曲線上求出某一溫度的線膨脹系數(shù)α。
 
兩端點溫度法:將已測量原始長度的試樣裝入石英膨脹計中,然后先后插入不同溫度恒溫浴中(-30或30℃),在溫度平衡,千分表指示穩(wěn)定后,記取讀數(shù),由試樣膨脹系數(shù)值和收縮系數(shù)值計算平均線膨脹系數(shù)α。
 
試樣要求:
橫截面可為圓形、方形或長方形,直徑或?qū)蔷€長度約10mm。α較大的材料,長度為50mm;α較小的材料,長度為100mm。
試樣可采用機械加工、模塑或澆鑄制樣。若從各向同性材料上切樣,則可隨意取三個試樣。若從各向異性材料上切樣,則應(yīng)在同一方向切取三個試樣。試樣斷面應(yīng)平整,無毛刺,并垂直于長軸。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • GB/T 1036-89 塑料線膨脹系數(shù)測定方法
 
 

 

 

熱導(dǎo)率

 

熱導(dǎo)率是表面物體熱傳導(dǎo)能力的重要參數(shù),即單位面積單位厚度試樣的溫差為1℃時,單位時間內(nèi)通過的熱量,單位是W/(m·K)。
 
測試儀器:熱導(dǎo)率測定儀
 
測試原理:
測定方法按工作原理可分為穩(wěn)態(tài)法(穩(wěn)定熱流法)和非穩(wěn)態(tài)法(非穩(wěn)定熱流法)兩大類。
測定可通過下公式計算得出:
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • GB/T 3399-1982 塑料導(dǎo)熱系數(shù)實驗方法 護熱平板法
  • GB/T 3139-2005 纖維增強塑料導(dǎo)熱系數(shù)實驗方法




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負(fù)荷熱變形溫度

 

常用的測試材料熱變形溫度的方法有“馬丁耐熱試驗”,“維卡軟化點試驗”和“熱變形溫度試驗”。這三種方法原理基本相同,都是將預(yù)定應(yīng)力作用下的標(biāo)準(zhǔn)試樣安放于等速升溫體系中,然后測定其到達(dá)規(guī)定變形時的溫度。
 
(1)維卡軟化點試驗
維卡軟化點是在一定升溫條件下,以截面積為1平方毫米的壓針頭在規(guī)定負(fù)荷下刺入塑料試樣1mm深時的溫度,以此表征試樣的熱變形溫度。
 
試樣要求:
適用于塑料、橡膠、尼龍、電絕緣材料等材料。
試樣厚度應(yīng)在3到6mm范圍,寬和長至少為10×10mm,或直徑大于10mm的圓片。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • ASTM D648-07 Standard Test Method forDeflection Temperature of Plastics Under Flexural Load in the EdgewisePosition.
  • ISO 75-2:2013Plastics-Determination of temperature of deflection under load- Part 2:Plastics and ebonite.
  • ISO306:1994 塑料-熱塑性塑料維卡軟化點溫度的測定
  • GB/T 1633-2000 熱塑性塑料維卡軟化點溫度的測定
  • GB/T 1634-2001 塑料-負(fù)荷變形溫度的測定
 
(2)熱變形溫度試驗
類似維卡軟化點試驗,區(qū)別在于熱變形溫度試驗采用的是一個斧形壓頭,維卡軟化點測試采用的是針形壓頭。
 
測試儀器:同維卡軟化點試驗儀器。
 
(3)馬丁耐熱試驗
馬丁耐熱試驗是對測試樣品按一定速率升溫,使試樣承受一定的彎曲應(yīng)力。試樣受熱自由端產(chǎn)生規(guī)定偏斜量的溫度稱為馬丁溫度。
 
試樣要求:
可對塑料、尼龍、橡膠、電纜料等高分子材料進(jìn)行耐熱溫度的測試。尺寸為120mmⅹ15mmⅹ10mm的條形試樣,厚度大于10mm的可雙面加工為10mm。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • GB/T 1699-2003 硬質(zhì)橡膠馬丁耐熱溫度的測定
 
 

 

 

熔融指數(shù)

 

熔融指數(shù)是在一定的溫度和負(fù)荷下,聚合物熔體每10分鐘通過規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)模的質(zhì)量,其單位是g/10min,也稱熔體流動速率。用以表示塑料材料加工時的流動性。
 
測試儀器:熔融指數(shù)儀
 
測試原理:
將待測塑料粒子置入小槽中,加熱融成流體,測量流體在10分鐘內(nèi)被擠出的量。可以用熔體質(zhì)量流動速率(MFR),還可以用熔體體積流動速率(MVR)表示。熔融指數(shù)越大,材料加工流動性越差。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • GB/T 3682-2000熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定
  • ASTM D1238-98 Standard Test Method for MeltFlow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
 
 

 

 

熱分解溫度

 

測試儀器:熱重分析儀
 
測試原理:
熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度、時間變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),可以同時記錄試樣質(zhì)量隨溫度變化的曲線、失重速率隨時間的變化曲線,用來研究材料的熱穩(wěn)定性。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • ASTM E2402-2005 Standard Test Method forMass loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric Analyzers
  • ASTM E2550-2007 Standard Test Method forThermal Stability by Thermogravimetry
  • ISO 11358-1997 Plastics - Thermogravimetry(TG) of polymers - General principles
  • JIS K7120-1987 Testing methods of plasticsby thermogravimetry
     
 

 

 

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

 

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高分子材料從玻璃態(tài)到高彈態(tài)轉(zhuǎn)變的特征溫度。常用測試方法有差示掃描量熱儀,膨脹計法,折光率法,熱機械法(DMA)和核磁共振等。
 
(1)差示掃描量熱法
在程序控制溫度下,測量單位時間內(nèi)樣品與參比物之間的功率差與溫度之間的關(guān)系??梢杂脕肀碚鞲叻肿硬牧系臒岱€(wěn)定性,包括玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶轉(zhuǎn)變溫度、熔點等。
 
測試儀器:差示掃描量熱儀
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • ISO 11357-2:1999 塑料差示掃描量熱法(DSC) 第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定
  • ASTM D3418-08 用差示掃描量熱法測定聚合物轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法
 
(2)膨脹計法
在膨脹計內(nèi)裝入適量的受測聚合物,通過抽真空的方法在負(fù)壓下將對受測聚合物沒有溶解作用的惰性液體充入膨脹計內(nèi),然后在油浴中以一定的升溫速率對膨脹計加熱,記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。
 
由于高分子聚合物在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度前后體積的突變,因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對應(yīng)有折點,此折點對應(yīng)的溫度即為受測聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
(3)折光率法
利用高分子聚合物在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度前后折光率的變化測出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
(4)熱機械法(DMA)
在加熱爐或環(huán)境箱內(nèi)對高分子聚合物的試樣施加恒定載荷,記錄不同溫度下的溫度-變形曲線,曲線上的折點對應(yīng)的溫度就是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
 

 

 

低溫脆化溫度

 

脆化溫度是塑料低溫力學(xué)行為的一種量度,以具有一定能量的沖錘沖擊試樣時,當(dāng)試樣開裂幾率達(dá)到50%的溫度稱脆化溫度。
 
測試儀器:脆化溫度試驗機(附帶冷凍機)
 
測試原理:
每個試驗溫度下的試驗破壞數(shù)目計算試樣破壞百分率,然后按下式求取脆化溫度:
 
試樣要求:
尺寸為長20.00mm+/-0.25mm,寬2.50mm+/-0.05mm,厚2.0mm+/-0.10mm的試樣,適用于A型測試儀器:沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm,鉗口半徑為4.0mm+/-0.1mm。
尺寸為長31.75mm+/-6.35mm,寬6.35mm+/-0.51mm,厚1.91mm+/-0.13mm,適用于B型測試儀器:沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • GB/T 5470-2008 塑料沖擊法脆化溫度的測定
  • GB/T 12584-2008 橡膠或塑料涂覆織物低溫沖擊試驗
 
 

 

 

線膨脹系數(shù)

 

線膨脹系數(shù)是指溫度每變化1℃,試樣長度變化值與其原始長度值之比。表示物質(zhì)在某一溫度區(qū)間的線膨脹特性的,稱為平均線膨脹系數(shù)。
 
測試儀器:熱膨脹系數(shù)測試儀
 
測試原理:
常見的有連續(xù)升溫法和兩端點溫度法。
 
連續(xù)升溫法:用低溫?zé)釞C械分析儀測定,試樣在等速升溫下,通過儀器記錄隨時間不同的伸長量和相對應(yīng)的溫度,描繪出△l-T曲線,從曲線上求出某一溫度的線膨脹系數(shù)α。
 
兩端點溫度法:將已測量原始長度的試樣裝入石英膨脹計中,然后先后插入不同溫度恒溫浴中(-30或30℃),在溫度平衡,千分表指示穩(wěn)定后,記取讀數(shù),由試樣膨脹系數(shù)值和收縮系數(shù)值計算平均線膨脹系數(shù)α。
 
試樣要求:
橫截面可為圓形、方形或長方形,直徑或?qū)蔷€長度約10mm。α較大的材料,長度為50mm;α較小的材料,長度為100mm。
試樣可采用機械加工、模塑或澆鑄制樣。若從各向同性材料上切樣,則可隨意取三個試樣。若從各向異性材料上切樣,則應(yīng)在同一方向切取三個試樣。試樣斷面應(yīng)平整,無毛刺,并垂直于長軸。
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • GB/T 1036-89 塑料線膨脹系數(shù)測定方法
 
 

 

 

熱導(dǎo)率

 

熱導(dǎo)率是表面物體熱傳導(dǎo)能力的重要參數(shù),即單位面積單位厚度試樣的溫差為1℃時,單位時間內(nèi)通過的熱量,單位是W/(m·K)。
 
測試儀器:熱導(dǎo)率測定儀
 
測試原理:
測定方法按工作原理可分為穩(wěn)態(tài)法(穩(wěn)定熱流法)和非穩(wěn)態(tài)法(非穩(wěn)定熱流法)兩大類。
測定可通過下公式計算得出:
 
測試標(biāo)準(zhǔn):
  • GB/T 3399-1982 塑料導(dǎo)熱系數(shù)實驗方法 護熱平板法
  • GB/T 3139-2005 纖維增強塑料導(dǎo)熱系數(shù)實驗方法